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La spettrometria di massa è una delle più importanti tecniche analitiche utilizzate per la determinazione di elementi in traccia e ultra-traccia, in ragione della sua elevata sensibilità e dei bassi limiti di rilevabilità (Becker, 2007).

Inoltre, è una tecnica fondamentale per il rilevamento analitico ad alto rendimento, utilizzata per ottenere informazioni sul peso molecolare e sulle strutture chimiche di peptidi, proteine, carboidrati, oligonucleotidi, prodotti naturali e metaboliti dei farmaci (Biemann, 2014). 

Da ciò si evince l’ampio spettro di applicazione della tecnica, che spazia dall’individuazione di un determinato analita in traccia, fino alla determinazione di strutture chimiche complesse e ad alto peso molecolare. 

Tali performance sono garantite grazie alla metodica ifenata, ovvero alla possibilità di utilizzare la spettrometria di massa in combinazione con altre tecniche analitiche, come la cromatografia (gassosa e liquida) oppure con il plasma accoppiato induttivamente, per ottenere informazioni sia qualitative che quantitative dell’analita d’interesse.

La spettrometria di massa opera ionizzando i composti chimici per generare molecole o frammenti di molecole carichi e quindi ne misura i rapporti massa/carica. Tra i massimi esponenti delle tecniche di ionizzazione, troviamo John Fenn e Koichi Tanaka che hanno ottenuto il Premio Nobel per la Chimica nel 2002, per lo sviluppo di due tecnologie di ionizzazione soft: 

  • Tecnologia elettrospray, Dr. Fenn;
  • Desorbimento laser soft, Dr. Tanaka.

L’esperimento di spettrometria di massa consiste nella ionizzazione di molecole in fase gassosa, nella separazione dei diversi ioni prodotti e nella loro rivelazione. 
Di seguito uno schema che identifica la procedura operativa di uno spettrometro di massa:

  1. Il campione (solido, liquido, gassoso) viene ionizzato.
  2. Gli ioni entrano nell’analizzatore/filtro di massa e vengono separati in funzione del loro rapporto massa/carica (m/z).
  3. Gli ioni vengono rilevati da un meccanismo in grado di identificare le particelle cariche (es. elettromoltiplicatore).
  4. I risultati sono visualizzati sotto forma di spettri con l’abbondanza relativa in funzione di m/z.
  5. L’identificazione viene eseguita correlando masse note alle masse identificate o tramite un pattern di frammentazione caratteristico.

L’avvento della tecnica TANDEM (MS/MS), il cui set-up prevede due analizzatori e una camera di collisione, ha aperto nuovi orizzonti analitici, in termini di selettività del risultato e di riduzione dei limiti di rilevabilità (LOD).

Possiamo vedere di seguito uno schema generale della tecnica:  

Schema generale MS/MS

  • Il primo analizzatore seleziona un certo ione molecolare (ione genitore).
  • La camera di collisione serve a provocare la frammentazione dello ione.
  • Il secondo analizzatore misura la massa dei frammenti prodotti.

La scelta del solvente:
La tipologia e la qualità del solvente sono di conseguenza una scelta cruciale per la produzione di un dato analitico preciso e accurato. Per tale motivo abbiamo sviluppato una linea di solventi dedicata alle esigenze più stringenti delle tecniche che prevedono uno spettrometro di massa come detector: UHPLC-MS, LC-MS e GC-MS

I nostri solventi garantiscono eccellenti prestazioni, anche per l’analisi delle miscele più complesse e sono testati con test di funzionalità specifici, in base al tipo di tecnica per cui sono utilizzati.

Caratteristiche della nostra linea di solventi per GC-MS:    

  • Purezza ≥99,95%.
  • Test di funzionalità specifici in GC-MS.
  • Minimo residuo di impurezze (≤ 2 µg/l). 
  • Confezionamento in flaconi ambrati.

ProdottoTaglioCodice
Acetone1 litro400952
Cloroformio stabilizzato etanolo1 litro438732
Diclorometano stabilizzato amilene1 litro463342
Diclorometano stabilizzato etanolo1 litro463332
Etile acetato1 litro448342
n-esano 99%1 litro447212
Metanolo1 litro414952
n-pentano 99%1 litro468172
n-pentano1 litro468182

I nostri laboratori controllo qualità sono dotati di strumentazione di ultima generazione; lavorano con tecniche di ionizzazione HES, ovvero con sorgente di ionizzazione elettronica ad alta efficienza. 

In particolare, la ionizzazione elettronica (EI) è una tecnica consolidata nonché il metodo di ionizzazione più diffuso accoppiato alla gascromatografia (GC).

Caratteristiche della nostra linea di solventi per UHPLC-MS:

  • Purezza ≥99,95%.
  • Massima trasmittanza UV.
  • Test specifico di funzionalità.
  • Eccellente stabilità linea di base (testata in UHPLC gradiente).
  • Test (reserpine) in MS.
  • Minimo contenuto di metalli.
  • Residuo non volatile <1ppm.
  • Filtrazione a 0.2 o.0.1 µm.
  • Confezionamento in vetro ambrato trattato con 1,1-difluoroetano per ridurre significativamente la potenziale formazione di addotti metallici.
ProdottoQualitàGradiente UHPLCDerivaUHPLCTaglioCodice
AcetonitrileUHPLC-MSAt 210 nm <= 0,4 mAUAt 210 nm <= 6 mAU1 litro412041
At 254 nm <= 0,2 mAUAt 254 nm <= 2 mAU2,5 litri412042
AcquaUHPLC-MSAt 210 nm <= 2 mAUAt 210 nm <= 3 mAU1 litro412091
At 254 nm <= 0,5 mAUAt 254 nm <= 30 mAU2,5 litri412092
MetanoloUHPLC-MSAt 220 nm <= 4 mAUAt 220 nm <= 30 mAU1 litro414941
At 235 nm <= 2 mAUAt 235 nm <= 10 mAU2,5 litri414942
At 254 nm <= 1 mAU

Caratteristiche della nostra linea di solventi, additivi e miscele per LC-MS:

  • Purezza ≥99,95%.
  • Test specifico (rif. reserpina) in spettrometria di massa.
  • Massima trasmittanza UV.
  • Eccellente stabilità (LB).
  • Minimo contenuto di metalli.
  • Filtrazione del non volatile (0.2 o 0.1 µm).
  • Confezionamento in vetro ambrato trattato con 1,1-difluoroetano per ridurre significativamente la potenziale formazione di addotti metallici.

ProdottoQualitàTaglioCodice
SolventiAcetonitrileLC/MS1 litro412341
2,5 litri412342
Etil acetatoLC/MS1 litro448383
2,5 litri448384
MetanoloLC/MS1 litro414831
2,5 litri414832
2-propanoloLC/MS1 litro415183
2,5 litri415184
AcquaLC/MS1 litro412111
2,5 litri412112
AdditiviAcido aceticoLC/MS10 x 1 ml401411
50 ml401413
1 litro401414
Ammonio acetatoLC/MS50 g418781
Ammonio formiatoLC/MS50 g419741
Acido formicoLC/MS10 x 1 ml405821
10 x 2,5 ml405822
50 ml405823
Acido trifluoroaceticoLC/MS10 x 1 ml411541
10 x 2,5 ml411542
50 ml411543
MisceleAcetonitrile + 0,1% v/v acido formicoLC/MS1 litro412331
2,5 litri412332
Acetonitrile + 0,1% v/v acido trifluoroaceticoLC/MS1 litro412321
2,5 litri412322
Metanolo + 0,1% v/v acido formicoLC/MS1 litro414861
2,5 litri414862
Metanolo + 0,1% acido trifluoroaceticoLC/MS1 litro414871
2,5 litri414872
Acqua + 0,1% v/v acido formicoLC/MS1 litro412121
2,5 litri412122

Per garantire la qualità e le caratteristiche tecniche dei nostri solventi per UHPLC-MS ed LC-MS, eseguiamo test specifici sia con rivelatore in massa (ESI-MS) che con rivelatore spettrofotometrico a serie di diodi (HPLC-DAD).